第1个回答 2015-04-25
从IR图（如图3-1）可知, 2869.61 cm-1、2954.46 cm-1、2925.53 cm-1分别为烷烃的-CH3，-CH2，C-H的伸缩振动吸收峰。 821.54cm-1、883cm-1处的两个峰说明为芳烃的=C-H吸收振动，为1,2,4-三取代苯的结构。1000.89cm-1、1280.52 cm-1处为C-O伸缩振动的吸收峰， 1384.66 cm-1、1457.94 cm-1为-CH3、-CH2不对称振动吸收峰，1498.44 cm-1为苯环C=C骨架振动吸收峰，1795.43 cm-1为酰氯C=O伸缩振动吸收峰，有可能是未反应完全的脱氢枞酸酰氯，1737.58 cm-1酯基上C=O伸缩振动吸收峰，有酯类特征。根据与脱氢枞酸标准图谱对比，其中1695.15 cm-1为羧酸的C=O伸缩振动吸收峰，可能是未反应的脱氢枞酸中 C =O 伸缩振动峰，脱氢枞酸酰氯在吡啶的存在状态下合成脱氢枞酸芳樟酯，反应的产物之一氯化氢直接被吡啶吸收，生成吡啶盐酸盐沉淀出来，省去了氯化氢的吸收装置，酯的IR图与脱氢枞酸酰氯的IR图相比较，除了甲基、异丙基和苯环的吸收峰类似外，脱氢枞酸芳樟酯在1737.58 cm-1处有明显的强吸收，有了芳樟酯的特征峰，说明脱氢枞酸酰氯已经转化成了酯。
图3-1 脱氢枞酸芳樟酯的IR图
3.3 实验的分析及注意事项
本实验所合成的为新型目标产物，是利用酸和醇能在催化剂的条件下合成酯的原理进行搭建仪器而操作得到的，由于实验设备有限，没有做进一步的提纯检测，实验洗脱除杂所用的柱层析管很短，洗脱后得到的目标产物不纯，为粗成品。
在本次实验过程中，由于二氯亚砜沸点低，回流时易蒸发出未反应的多余二氯亚砜，且可以用NaOH碱溶液吸收，因此选用二氯亚砜作为反应剂溶解脱氢枞酸，二氯亚砜为有毒液体，有浓烈气味，易挥发，因此操作的整个过程中都要在通风橱内进行。此次实验为可逆反应，需随时观察三口瓶内的温度，不能高于85℃，防止发生副反应生成其他产物。在从搅拌回流改为减压蒸馏过程中，要迅速改装好；马上抽真空，直到三口瓶里的液体不再能抽出为止；事先准备好冰块，抽真空时加入冰块，以防抽真空时温度高降温不及时引起剧烈沸腾而倒流；抽过真空的真空泵必须要换水，防止残留的有机物腐蚀设备；减压蒸馏得到脱氢枞酸酰氯后，改为搅拌回流，减压蒸馏后的产物粘稠不易搅拌，在改装时就要及时的加热升温，滴加催化剂缚酸剂必须要用恒压分液漏斗缓慢滴加，防止反应不完全；进行萃取目标产物时，应缓慢摇匀分液漏斗，并且必须放气；洗脱剂调的硅胶要有流动性，以防放入柱层析管不均匀，影响目标产物的洗脱。接好洗脱溶液的试管要拿保鲜膜包好，避免挥发。在实验过程中应保持严肃，谨慎操作，戴好手套口罩防护眼罩。使用过的药品也应回收利用，不能直接倒入下水槽腐蚀水管。
第四章 结论与展望
通过此次实验发现，脱氢枞酸分离过程中滴加芳樟醇时需要缓慢滴加，约十分钟滴完，这样能使反应更加充分。本实验利用合成得到的脱氢枞酸酰氯醇解成所需要的目标产物，不引入杂质。合成过程中，二氯亚砜沸点低，很容易蒸馏出来，反应所生成的气体被氢氧化钠溶液吸收；二氯亚砜既是反应物又可以作为部分溶剂和回流物，有利于反应的完成。以脱氢枞酸与芳樟醇为主要原料，在吡啶催化
图3-1 脱氢枞酸芳樟酯的IR图
3.3 实验的分析及注意事项
本实验所合成的为新型目标产物，是利用酸和醇能在催化剂的条件下合成酯的原理进行搭建仪器而操作得到的，由于实验设备有限，没有做进一步的提纯检测，实验洗脱除杂所用的柱层析管很短，洗脱后得到的目标产物不纯，为粗成品。
在本次实验过程中，由于二氯亚砜沸点低，回流时易蒸发出未反应的多余二氯亚砜，且可以用NaOH碱溶液吸收，因此选用二氯亚砜作为反应剂溶解脱氢枞酸，二氯亚砜为有毒液体，有浓烈气味，易挥发，因此操作的整个过程中都要在通风橱内进行。此次实验为可逆反应，需随时观察三口瓶内的温度，不能高于85℃，防止发生副反应生成其他产物。在从搅拌回流改为减压蒸馏过程中，要迅速改装好；马上抽真空，直到三口瓶里的液体不再能抽出为止；事先准备好冰块，抽真空时加入冰块，以防抽真空时温度高降温不及时引起剧烈沸腾而倒流；抽过真空的真空泵必须要换水，防止残留的有机物腐蚀设备；减压蒸馏得到脱氢枞酸酰氯后，改为搅拌回流，减压蒸馏后的产物粘稠不易搅拌，在改装时就要及时的加热升温，滴加催化剂缚酸剂必须要用恒压分液漏斗缓慢滴加，防止反应不完全；进行萃取目标产物时，应缓慢摇匀分液漏斗，并且必须放气；洗脱剂调的硅胶要有流动性，以防放入柱层析管不均匀，影响目标产物的洗脱。接好洗脱溶液的试管要拿保鲜膜包好，避免挥发。在实验过程中应保持严肃，谨慎操作，戴好手套口罩防护眼罩。使用过的药品也应回收利用，不能直接倒入下水槽腐蚀水管。
第四章 结论与展望
通过此次实验发现，脱氢枞酸分离过程中滴加芳樟醇时需要缓慢滴加，约十分钟滴完，这样能使反应更加充分。本实验利用合成得到的脱氢枞酸酰氯醇解成所需要的目标产物，不引入杂质。合成过程中，二氯亚砜沸点低，很容易蒸馏出来，反应所生成的气体被氢氧化钠溶液吸收；二氯亚砜既是反应物又可以作为部分溶剂和回流物，有利于反应的完成。以脱氢枞酸与芳樟醇为主要原料，在吡啶催化
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